Тема: Дослідження фізико-хімічних властивостей питної води. Твердість води

Мета: Закріпити знання методів об'ємного аналізу і оволодіти напикамн науково-дослідної роботи.

Науково-дослідна робота студентів /НДРС/

Природні води являються розчинами, різними за складом з широким діапазоном вмісту розчинених речовин. Формування складу природних вод проходить в результаті вилужнення, випаровування, конденсації і іонного обміну, поглинання і виділення газів, життєдіяльності організмів і в результаті інших фізико-хімічних процесів взаємодії вод з породами, грунтами, газами та забруднювачами навколишнього середовища. Для санітарної оцінки чистоти питної води має важливе значення визначення ступеня забрудненості її залежно від розчинених органічних речовин тваринного і рослинного походження, кількості розчинених солей азотистої кислоти, вмісту заліза, солей кальцію та магнію.

Основні питання теми

1. Які методи об'ємного аналізу Ви знаєте?

2. Робочі і стандартні розчини об'ємних методів аналізу, їх виготовлення, встановлення титру і зберігання.

3. Які реакції лежать в основі об'ємних методів аналізу:

а/ нейтралізації

б/ йодометрії

в/ перманганатометрії

г/ комплексонометрії.

4. Що таке комплексони?

5. Яким методом ведуть визначення загальної твердості води, яка реакція лежить в основі цього методу?

6. Яким методом ведуть визначення тимчасової твердості води, яка реакція лежить в основі цього методу?

7. Мінералізація води. Класифікація вод за ступенем мінералізації.

8. Питна вода: основні фізико-хімічні показники.

9. ІЦо характеризує поняття "окислюваність води". Границі даного показника для питної води.

10. Значення фізико-хімічних досліджень питної води.

Самостійна робота на занятті

Робота 1. Визначення тимчасової твердості води.

Тимчасову твердість води, яка характеризується присутністю в ній гідрокарбонатів кальцію і магнію, визначають методом нейтралізації. В колбочку для титрування вносять 50 мл досліджуваної води. Додають 2 краплі індикатора метил-оранжу і титрують із бюретки 0,1 е розчином НС1 до зміни забарвлення від жовтого до рожевого.

Титрування повторюють 3 рази. Результати заносять у таблицю №1:

Обчислення тимчасової твердості досліджуваної води / в мг-екв/л / ведуть за формулою:

Робота 2. Визначення загальної твердості води.

Загальну твердість води, яка характеризується сумарним вмістом розчинених солей кальцію і магнію не залежно під природи аніону, визначають комплексонометрично. В колбочку для титрування вносять 5 мл досліджуваної води, 1 мл амонійного буферу, 2-3 краплі індикатора хромогену чорного і титрують 0,01 е розчином трилону Б до зміни забарвлення від червоно-фіолетового до зеленувато-синього. Титрування повторяють 3 рази. Результати заносять у таблицю №2:.'^ґ

Обчислення загальної твердості досліджуваної води / в мг-екв/л / ведуть за формулою:

Робота 3. Визначення постійної твердості води.

Постійну твердість води, яка обумовлена присутністю в ній солей СаСІ₂, МgС1₂ СаS0₄, МgS0₄, визначають розрахунково, як різницю між загальною і тимчасовою твердістю:

Т_ПОСТ.=Т_ЗАГ.-Т_ТИМЧ.

Тема. ТИТРИМЕТРИЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ

ТИТРИМЕТРИЧНИМ називають такий метод кількісного аналізу, який базується на вимірюванні кількості (об’єму) реаганта відомої концентрації, необхідного для завершення хімічного процесу з визначеною кількістю досліджуваної речовини.

При використанні цього методу, до розчину досліджуваної речовини А поступово прибавлять розчин реактиву В відомої концентрації доти, поки його кількість не стане еквівалентною кількості речовини А. Час для завершення визначення титриметричним методом вимірюється хвилинами. Це дозволяє без значної затрати праці проводити декілька послідовних і паралельних визначень.

СТАНДАРТНИМабо титрованим (титрантом) називають розчин, вміст розчиненої речовини в якому точно відомо. При аналізі найчастіше стандартний розчин знаходиться в каліброваних скляних трубках – бюретках, і обережно, маленькими порціями його приливають до досліджуваного розчину доти, поки тим чи іншим способом не буде встановлено закінчення реакцій. Ця операція називається ТИТРУВАННЯМ.

При титруванні затрачена кількість (моль) стандартного розчину повинна точно відповідати рівнянню реакцій і бути еквівалентною кількості (моль) затраченого компонента.

Основний ЗАКОН ЕКВІВАЛЕНТНОСТІ n₁=n₂ де n - кількість еквівалентів,

або C₁V₁ = C₂V₂ – де C – концентрація розчину, V – обьем розчину.

ТОЧКОЮ ЕКВІВАЛЕНТНОСТІ називають момент закінчення реакції в титриметричному аналізі. В цей момент кількості прореагованих речовин строго еквівалентні. Тому при титруванні необхідно строго встановити точку еквівалентності (закінчення титрування).

Точку еквівалентності фіксують за допомогою індикаторів, які добавляють в досліджуваний розчин перед титруванням. До них відносяться розчини метилового оранжевого, фенолфталеїну, метилового червоного та ін., які змінюють забарвлення в момент закінчення реакції.

МЕТОДИ титриметричного аналізу класифікують за типом хімічних реакцій і за способом титрування.

· за типом хімічних реакцій:

1. кислотно-основний (реакція нейтралізації)

2. окислення-відновлення (редоксметрія)

3. осадження (утворення малорозчинної речовини)

4. комплексоутворення (утворення стабільного комплексу)

- залежно від стандартного розчину:

1. ацидометричне (кислотно-основне)

2. перманганатометричне

3. йодометричне

4. комплексонометричне і ін. титрування.

Наприклад, при перманганатометрії стандартним розчином є перманганат калію.

· За способом титрування використовують методи

- прямого, - зворотнього та заміщувального титрування.

При ПРЯМОМУ ТИТРУВАННІ – розчин досліджуваної речовини безпосередньо титрують стандартним розчином. Наприклад, розчин соляної кислоти титрують розчином гідроксиду калію, хлорид калію – нітратом срібла тощо.

ЗВОРОТНЄ ТИТРУВАННЯ використовують, якщо стандартний розчин не взаємодіє з досліджуваним, чи неможливо підібрати індикатор. Тоді до досліджуваного розчину додають наперед визначений надлишок третьої речовини відомої концентрації, яка реагує з стандартним розчином. Наприклад, при визначенні вмісту галогенів тіоціанометричним методом стандартний розчин KSCN чи NH₄SCN не реагує з галоген-йонами Cl^-, Br^-, I^-. Тоді до певного об’єму розчину солі галогеніду приливають відміряний об’єм розчину AgNO₃ відомої концентрації в надлишку. Частина AgNO₃ реагує з галогенід-йонами, утворюючи осад, а непрореагований надлишок AgNO₃ відтитровують стандартним розчином тіоціанату. За різницею витраченого AgNO₃ і того, що залишився, визначають скільки його пішло на осадження галогенід-йонів і обчислюють вміст галогенідів в розчині.

Вимоги до реакцій в титриметричному аналізі:

1. реакції є незворотними (ідуть до кінця)

2. реакції проходять з достатньою швидкістю

3. стандартний розчин повинен витрачатись тільки на реакцію з досліджуваним компонентом, а не на побічні процеси.

4. допоміжні речовини, які знаходяться в розчині, не повинні заважати основній реакції.

Описані вимоги обмежують область застосування титриметричного аналізу.

КИСЛОТНО-ОСНОВНИЙ МЕТОД АНАЛІЗУ - заснований на реакції нейтралізації, при якій відбувається зв’язування катіонів H⁺ кислоти з OH^- - йонами гідроксилу:

H⁺+OH^-=H₂O

Цим методом визначають вміст кислот, гідроксидів, солей слабких кислот і сильних гідроксидів, солей сильних кислот і слабких гідроксидів, основних і кислих солей, оксидів, твердості води. Основними стандартними розчинами є розчини кислот і лугів.

Кислотно-основний метод ділять на два види аналізу: алкаліметрію і ацидиметрію.

· АЛКАЛІМЕТРІЯ – це вид аналізу, де стандартним розчином є розчин лугу KOH чи NaOH.

· АЦИДОМЕТРІЯ – це вид аналізу, де стандартним розчином є розчин кислоти.

В ході кислотно-основного титрування міняється концентрація іонів H⁺ і OH^-, відповідно, міняється pH і досягається точка еквівалентності, яка може бути як в нейтральному, так і в кислому або лужному середовищі, в залежності від природи титрованих речовин. Фіксують за допомогою індикаторів чи інструментальними методами.

КИСЛОТНО-ОСНОВНИМИ ІНДИКАТОРАМИназивають сполуки, які реагують на зміну pH розчину зміною кольору.

РОБОЧИМИ РОЗЧИНАМИ в методах нейтралізації є розчини сильних кислот (H₂SO₄, HCl) та лугів (NaOH, KOH). Приготувати титровані розчини цих речовин за точною масою речовини неможливо, бо ці речовини не є вихідними. Тому спочатку готують розчини цих речовин з концентрацією, яка близька до необхідної. Точні молярні концентрації еквівалентів сильних кислот встановлюють титруванням їх розчинами вихідних речовин (Na₂B₄O₇ -10H₂O - тетраборату натрію або Na₂CO₃ - карбонату натрію). Точні концентрації розчинів лугів встановлюють титруванням їх розчином вихідної речовини (H₂C₂O₄2H₂O - щавлевої кислоти) або титрованими розчинами сильних кислот. Кінець титрування (точку еквівалентності) у ме­тоді нейтралізації визначають за допомогою кислотно-основних індикаторів.

ЗАСТОСУВАННЯ. Методи нейтралізації широко використовують у клінічних лабораторіях при визначенні кислотності шлункового соку, сечі та інших біологічних рідин. У санітарно-гігієнічних дослідженнях методи нейтралізації застосовують для визначення кислотності різних харчових продуктів, в аналізах питної та стічної води, повітря тощо.

Важливе прикладне значення має ВИЗНАЧЕННЯ КИСЛОТНОСТІ ШЛУНКОВОГО СОКУ.

Шлунковий сік вміщує соляну кислоту, органічні кислоти, кислі солі, ферменти. Кислотність шлункового соку виражають в титриметричних (клінічних) одиницях – це кількість см³ розчину NaOH з молярною концентрацією 0,1 моль/см³ витрачені на титрування 100 см³ шлункового соку.

При клінічних аналізах визначають вміст вільної соляної кислоти і загальну кислотність шлункового соку. Для цього до об’єму соку додають два індикатори – метиловий жовтий і фенолфталеїн. В присутності НCl метиловий жовтий забарвлює розчин в яскраво червоний колір. Пробу титрують розчином NaOH до переходу забарвлення до рожево-оранжевого. Витрачена кількість лугу еквівалента вмісту соляної кислоти в пробі шлункового соку. Далі продовжують титрування цим же розчином до переходу забарвлення через жовте до малинового, визваного присутністю фенолфталеїну. Загальний об’єм розчину NaOH визнає загальну кислотність шлункового соку.

В нормі загальна кислотність шлункового соку складає 40-60 титриметричних одиниць, а вміст соляної кислоти 20-40 одиниць. Менше даного значення – понижена кислотність, а більше – підвищена.

Оскільки молярна концентрація еквіваленту робочого розчину NaOH не відповідає строго значенню 0,1 моль/дм³, розраховуємо поправочний коефіцієнт – К:

Розрахунок активної (по вмісткості вільної НCl) кислотності шлункового соку:

Розрахунок загальної кислотності шлункового соку:

Загальна кислотність =

Вибір індикатора

Щоб правильно вибрати індикатор, треба знати як міняється pH в процесі титрування і яке його значення в точці еквівалентності. В кожному випадку титрування треба застосовувати такий індикатор, числове значення pT якого найменше відрізняється від pH титрованого розчину в момент еквівалентності.

Інтервал переходу індикатора – це область значень pH, в якій стає видимою зміна кольору індикатора.

Показник титрування індикатора (рТ) - оптимальне значення pH розчину, що титрують, при якому спостерігається різка зміна кольору індикатора. Значення рТ приблизно співпадає з рК індикатора (К – константа дисоціації).

Знаючи константу індикатора (таблиця 5) можна розрахувати область значень pH, в якій зміна кольору спостерігається візуально. Дослідним шляхом встановлено, що зміна кольору забарвлення спостерігається в тому випадку, коли співвідношення різних форм індикатора є 1:10.

Таблиця 2.1. Індикатори переходу кольору деяких індикаторів

Наприклад, 1) При титруванні сильної кислоти слабим гідроксидом, або слабого гідроксиду сильною кислотою:

Наприклад, HCl+NH₃*H₂O

В момент еквівалентності утворюється сіль NH₄Cl, що утворена слабким гідроксидом і сильною кислотою і вода. Ця сіль піддається гідролізу:

NH₄Cl+H₂O®NH₃*H₂O+HCl

NH₄⁺+H₂O«NH₃*H₂O+H⁺

Внаслідок гідролізу солі в точці еквівалентності нагромаджуються катіони H⁺, тому середовище розчину – кисле. Титрування треба закінчити в кислому середовищі. Як індикатор можна застосувати лакмус, метиловий оранжевий, метиловий червоний, так як вони міняють колір при pH<7 (в кислому середовищі) (таблиця2.1).

КРИВІ ТИТРУВАННЯ

У процесі кислотно-основного титрування відбувається безперервна зміна рН розчину. КРИВА ТИТРУВАННЯ - графічне зображення зміни рН роз­чину в процесі його титрування.

Розглянемо деякі типи кривих титрування в методі нейтралізації.

Поиск по сайту: