АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Рентгенографирование цилиндрических образцов

Читайте также:
  1. Допуски и посадки цилиндрических и плоских соединений
  2. ИЗГОТОВЛЕНИЕ ЦИЛИНДРИЧЕСКИХ ОБЕЧАЕК МЕТОДОМ СВОБОДНОЙ ГИБКИ
  3. Методика технико-экономического обоснования новых и опытных образцов технических устройств
  4. Методы определения механических свойств сжатием образцов встречными сферическими инденторами
  5. Нормирование отклонений и допусков формы цилиндрических поверхностей
  6. Образцов В.А., Богомолова Н.Н.
  7. Образцовый грузопоршневой манометр МП-60 класса 0,02
  8. Особенности градуировки образцовых амперметров
  9. Отбор образцов для испытаний в целях сертификации
  10. Отбор проб и предварительная обработка почвенных образцов для анализа
  11. Отбор, хранение и подготовка к испытаниям образцов горных пород
  12. Подготовка образцов материала к испытанию.

Цилиндрические образцы исследуются в рентгеновских камерах Дебая (РКД).

 

а б

 

Рис. 7. Ход лучей в камере Дебая (а); рентгенограмма (б)

 

На рис. 7 а показан ход лучей в камере Дебая. Здесь D – диафрагма, вырезающая в направлении к образцу K узкий пучок параллельных монохроматических лучей; 4θ1, 4θ2, 4θ3 и т.д. – углы раствора дифракционных конусов, пересекающихся с цилиндрической пленкой FOF по парным линиям 1-1', 2-2', 3-3' и т.д. (рис. 7 б); О – отверстие в пленке для выхода лучей, прошедших через образец без отклонения.

Расчет рентгенограмм сводится к определению углов θi и нахождению значений межплоскостных расстояний d/n = dhk l по формуле Вульфа - Брэггов (6). Углы θi определяют исходя из того, что расстояние между парой симметричных линий 2Li равно дуге окружности, отвечающей углу 4θi радиан (рис.7 а):

 

2Li = 4θiR (R – радиус камеры) (7)

 

или в градусном измерении

 

2Li = 4θi ®θi = 2Li . (8)

Так как используемые камеры имеют диаметр D = 57.3 мм, то расстояние между двумя симметричными линиями будет равно удвоенному углу θ:

i = 2Li ® θi = Li. (9)

 

Однако прежде чем переходить к вычислению межплоскостных расстояний d, необходимо учесть, что характеристическое излучение К серии, применяемое в данной работе, состоит из двух групп линий: Ka и Kb. Ka-излучение представляет собой дублет a1 и a2, но ввиду того, что длины волн l-Ka1 и l-Ka2 разнятся очень мало, в камере Дебая расщепление этого дублета незаметно, и можно считать эти две линии за одну со средневзвешенным значением длины волны, равным:

 

la = (2lKa1 +lKa2)/3. (10)

 

Kb-излучение более коротковолновое и менее интенсивное, чем Ka. Следствием того, что используемое излучение представляет собой две спектральные линии, будет наличие на рентгенограмме совокупности двух систем линий: одна обусловлена a-, а другая – b-излучениями. Поэтому до расчета dhk l необходимо отделить b-линии от a-линий. Если число b-линий не очень велико, то их можно исключить следующим образом.. Во-первых, b-линии по интенсивности в 7 раз слабее соответствующих a-линий, во-вторых, b-излучение более коротковолновое, поэтому для плоскостей с одним и тем же межплоскостным расстоянием dhk l β-линии будут иметь меньшие, чем a-линии, углы рассеяния 2θ. Первая линия рентгенограммы, как правило, является b-линией, следующая за ней - a-линией от того же самого семейства плоскостей (HKL). Кроме того, из (6) следует, что

sinθb / sinθa = lb / la. (11)

Экспериментально установлено, что λβα = 0.9. Это соотношение должно выполняться лишь для линий с одинаковыми значениями dhk l . Из них ближайшая к центру будет b-линия. Отделив таким образом a-линии от b-линий, для каждой линии (как a, так и b) вычисляют значения межплоскостных расстояний dhk l по формуле Вульфа - Брэггов. Из двух значений dhk l (одно a-, а другое b-) берут среднее арифметическое. Найденные значения dhk l выписывают в порядке убывания и, сравнив с таблицей межплоскостных расстояний различных веществ или используя картотеку JCPDS, идентифицируют исследуемое вещество.

Сравнение экспериментальных значений dhk l с табличными данными производится с учетом ошибки эксперимента.

Дифференцирование уравнения (6) дает:

 

½Dd/d½ = ctgθDθ. (12)

 

Таким образом, относительная погрешность в определении межплоскостных расстояний Dd/dпропорциональна абсолютной ошибке в определении угла Dθ, выраженной в радианах. Если величина Dθпостоянна для всех линий рентгенограммы, то Dd/dбудет меньше для последних отражений, стремясь к нулю при θ, равном 90о.

Определив индексы (hk l) всех отражений, из dhk l можно рассчитать значения периодов элементарной ячейки ahk l по формуле:

 

ahk l = dhk l × . (13)

 

Поскольку Dd/dстремится к нулю при θ, приближающемся к 90о, то ясно, что Dahk l = Ddhk l также будет стремиться к нулю при θ, приближающемся к 90о. Следовательно, для получения истинных значений периода элементарной ячейки необходимо найти величину a = ahk l , соответствующую θ = 90о. Показано, что с учетом систематических ошибок, обусловленных неточностью юстировки образца и поглощением в тонком поверхностном слое, для нахождения периода a нужно построить зависимость ahk l от cos2θ. Экстраполяция этой зависимости к cos2θ = 0 даст истинное значение периода элементарной ячейки a. Указанный метод определения точного значения периода элементарной ячейки называется методом экстраполяции.

Для проведения эксперимента используются образцы из проволоки, изготовленной из металлов с кубической структурой. Известно, что все металлы кристаллизуются в трех типах решеток: гексагональной и двух кубических – объемно- и гранецентрированной (рис. 8).

 

Рис. 8. Объемно- и гранецентрированная кубические ячейки. Указаны координаты базисных атомов

 

Если плотность исследуемого вещества известна, то, определив из эксперимента указанным выше способом значения периода a, можно рассчитать объем элементарной ячейки V:

 

V = a3×10-24 см3. (14)

 

Затем, найдя по таблице Менделеева атомный вес исследуемого элемента и умножив его на атомную единицу массы (а.е.м.=1.66×10-24 г), получим массу атома (m) исследуемого вещества в граммах. Величины V и m связаны с плотностью материала r(г/см3) и числом базисных атомов N соотношением:

 

r = N×m/V. (15)

 

Целью работы является получение рентгенограмм металлов с объемно- и гранецентрированной кубическими решетками на двух излучениях с различными длинами волн. Необходимо: проанализировать зависимость дифракционной картины от типа кубической решетки и от длины волны падающего излучения; определить периоды кристаллической решетки для исследуемых металлов; рассчитать плотность материала r, зная число базисных атомов N, и рассчитать число атомов в ячейке N, зная плотность материала r.


1 | 2 | 3 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)