АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Фотометрические методы анализа

Читайте также:
  1. II. Методы непрямого остеосинтеза.
  2. II. Рыночные методы.
  3. III. Анализ результатов психологического анализа 1 и 2 периодов деятельности привел к следующему пониманию обобщенной структуры состояния психологической готовности.
  4. III. Параметрические методы.
  5. III. «Культ личности»: противоречивость критике и обществоведческого анализа.
  6. IV. Современные методы синтеза неорганических материалов с заданной структурой
  7. SWOT-анализ в качестве универсального метода анализа.
  8. VII. Вопросник для анализа учителем особенностей индивидуального стиля своей педагогической деятельности (А.К. Маркова)
  9. А. Механические методы
  10. Автоматизированные методы анализа устной речи
  11. Адаптивные методы прогнозирования
  12. Административно-правовые методы государственного управления

 

Знать:

1. Методы фотометрического анализа, их сущность

2. Основной закон светопоглощения

3. Устройство, правила работы и принцип действия фотометра.

4. Основные правила приготовления окрашенных растворов.

5. Последовательность определения фотометрических определений.

6. Методику построения градуировочной кривой, ее назначение

Уметь:

1. Работать на фотометре

2. Приготовить окрашенные растворы для фотометрических определений

3. Подобрать светофильтр, кювету для анализируемого вещества

4. Построить градуировочную кривую

5. Определять концентрацию в исследуемом раствора по градуировочной кривой.

 

Методы анализа, основанные на измерении поглощения света определяемым веществом (абсорбционная фотометрия):

1. Спектрофотометрия

2. Фотоэлектроколориметрия

3. Колориметрия

Анализу подвергают прозрачные окрашенные растворы. Сущность этих методов анализа состоит в том, что каждая однородная система (раствор) способна избирательно поглощать световой поток определенной длинны, т. е. монохроматические излучения видимой, ультрафиолетовой, инфракрасной области спектра.

Эти методы анализа позволяют определять концентрацию (содержание) определяемого вещества в растворе.

Определения, связанные с измерением поглощения света проводят на приборах: спектрофотометрах, фото-электроколориметрах.

 

Методы анализа, основанные на измерении рассеивания (отражения) светового потока частицами определяемого вещества:

1. Нефелометрия

2. Турбидиметрия

Анализу подвергают мутные растворы в виде суспензии. Мутность раствора обусловлена наличием в растворе мельчайших твердых частиц определяемого вещества, находящихся во взвешенном состоянии. Сущность этих методов анализа состоит в том, что при прохождении светового потока через мутный раствор (суспензию) его частицы рассеивают свет. Интенсивность рассеивания света возрастает с увеличением количества и размера рассеивающих частиц определяемого вещества.

С помощью нефелометрии определяют размеры частиц вещества. Нефелометрические определения проводят на нефелометрах — оптических приборах для измерения степени мутности жидкостей по интенсивности рассеивания ими света. Действие его основано на сопоставлении интенсивности света, рассеянного средой с интенсивностью рассеяния эталона (мутное стекло).

С помощью турбидиметрии определяют компоненты суспензии. Этот анализ можно проводить на ФЭКе.

 

Методы анализа, основанные на испускании света молекулами определяемого вещества, находящегося в возбужденном состоянии (эмиссионная фотометрия):

1. Флюорометрия

2. Пламенная фотометрия

Сущность флюориметрии состоит в том, что многие неорганические и органические соединения при поглощении ими ультрафиолетовых лучей длинной волны от 220 до 380 нм, испускают свет (флюоресцируют). Это объясняется тем, что атомы и молекулы определяемого вещества при поглощении ультрафиолетовых лучей переходят в возбужденное состояние, это связано с внутриатомными переходами электронов, т. е. электроны атома при облучении поглощают квант энергии и переходят на более высокий энергетический уровень, после прекращения облучения электроны переходят на прежнюю орбиталь и при этом испускают квант энергии.

Таким образом, флюоресценция возникает при спонтанных квантовых переходах молекул или атомов из возбужденного электронного состояния в нормальное. Анализу подвергают разбавленные растворы с концентрацией анализируемого вещества, не превышающей 10~4 — 10~6 г/мл, т. к. при этих условиях соблюдается прямая пропорциональная зависимость свечения от концентрацией анализируемого вещества в растворе. Флюорометрические определения проводят на приборах — флюориметрах.

Сущность пламенной фотометрии состоит в том, что при высокой температуре пламени, молекулы распадаются на определенные ионы, электроны которых начинают непрерывно переходить из одного квантового состояния в другое, испуская при этом квант света. В результате этого происходит окрашивание пламени.

 

Обычно в фотометрии используется область максимального поглощения излучения видимого участка спектра, что позволяет определять анализируемое вещество в растворе в присутствии с другими веществами, которые не будут поглощать данное излучение.

Характер и величина поглощения излучения зависит от природы вещества и его концентрации в растворе.

При пропускании светового потока через однородный (гомогенный) слой окрашенного раствора вещества интенсивность его уменьшается, т. е. часть светового потока поглощается раствором.

Отношение интенсивности светового потока, прошедшего через исследуемый раствор к интенсивности первоначального потока излучения называется светопропусканием (Т).

В основе фотометрических методов анализа лежит объединенный закон поглощения света Бугера-Ламберта-Бера, который заключается в следующем:

Оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации раствора поглощающего вещества, толщине слоя раствора и молярному коэффициенту поглощения.

Ɗ=Ɛ*с*h

Ɗ — оптическая плотность раствора (логарифм обратной величины светопропускания), c — концентрация раствора, h — толщина слоя раствора, см, Ɛ — молярный коэффициент поглощения или коэффициент экстинции.

Молярный коэффициент поглощения (Ɛ) представляет собой оптическую плотность одномолярного раствора вещества при толщине слоя в 1 см.

Этот коэффициент зависит от природы вещества поглощающего излучение и от выбранной длины волны.

Кривая зависимости показателя поглощения вещества от длины волны называется спектром поглощения.

Спектр поглощения является индивидуальной характеристикой вещества.

Фотометрические методы анализа нашли широкое применение в клинических, биохимических лабораториях из-за быстроты определения.

К фотометрическим методам анализа, основанным на измерении поглощения света относятся:

1. Спектрофотометрия — это определение содержания вещества в растворах по поглощению им монохроматического излучения в видимой, ультрафиолетовой, инфракрасной области спектра путем измерения оптической плотности. Измерение светопоглощения растворов анализируемых веществ производят с помощью спектрофотометров в точностью до 0,001 единицы. Для получения монохроматического излучения определенной длины волны в спектрофотометрах используется дифракционная решетка или призма.

2. Фотоэлектроколориметрия — определение содержания вещества в растворах по поглощению им монохроматического излучения в видимой области спектра путем измерения оптической плотности. Измерение светопоглощения растворов анализируемых веществ производят с помощью фотоэлектроколориметров (ФЭК) с точностью до 0,01 единицы. Для получения монохроматического излучения определенной волны в фотоэлектроколориметрах используются светофильтры. Спектрофотометры по сравнению с ФЭКами являются приборами более высокого класса, так как в них можно выделить более узкий участок спектра.

Эти методы анализа позволяют измерять светопоглощение растворов анализируемых веществ при строго определенной длине волны в области максимума поглощения; что дает возможность определять одни вещества в присутствии других, не поглощающих излучения в области максимума поглощения анализируемого вещества.

Использование монохроматического излучения позволяет определить содержание вещества в растворе по показателю поглощения.

Концентрацию веществ в растворах по их светопоглощению для спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии определяют по градуировочной кривой.

3. Колориметрия – это определение содержания вещества в растворе путем визуального сравнения окраски исследуемого раствора с окраской стандартных растворов.

Стандартный (эталонный) раствор — это раствор с известной концентрацией данного вещества. Концентрация (титр) стандартного раствора определяется по формуле:

C= (m*M2*1000)/(V*M1*1000), где

C — концентрация раствора г/мл

m — масса растворяемого вещества, г

M1 — молярная масса растворяемого вещества, г/моль

М2 — молярная масса определяемого вещества, г/моль

V — заданный объем, мл

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)