АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

ОЧИЩЕННЯ ТА ЯКІСНИЙ (ЕЛЕМЕНТНИЙ) АНАЛІЗ ОРГАНІЧНИХ СПОЛУК

Читайте также:
  1. Case 2. Маркетингове середовище міжнародних ринків та його аналіз
  2. VII. Тематика курсових робіт з аналізу фінансів підприємств
  3. АВС-аналіз товарів за ___ рік за рівнем отриманого доходу (чистої виручки від реалізації)
  4. Аналіз асиметрій розвитку галузі побутової хімії у старих (ЄС-15) та нових (ЄС-12) країнах-членах
  5. Аналіз асортименту і структури продукції
  6. Аналіз виробничих ресурсів і організаційно-технічного рівня підприємства
  7. Аналіз владних відносин у постіндустріальних суспільствах
  8. Аналіз галузі та конкурентного середовища підприємства в галузі
  9. Аналіз даних
  10. Аналіз дебіторської і кредиторської заборгованості підприємства
  11. Аналіз депозитної та кредитної діяльності кредитних спілок
  12. Аналіз документів у соціології

Дослідження будь-якої речовини починається з її виділення із реакційної суміші та очищення. Серед численних методіввиділення та очищення органічних речовин найважливіші: перекристалізація, сублімація (возгонка), перегонка, екстракція та хроматографія.

Перекристалізація застосовується для очищення твердих як органічних, так і неорганічних речовин. Для очищення речовини цим методом необхідно підібрати розчинник, який: а) не реагує з очищуваною речовиною; б) значно краще (не менше, ніж в 5 разів) розчиняє очищувану речовину при підвищеній температурі (температурі кипіння), ніж при охолодженні; в) практично не розчиняє домішок навіть в гарячому стані (або, навпаки, легко розчиняє домішки навіть на холоді).

Суть методу полягає в тому, що забруднену речовину розчиняють при нагріванні в мінімальній кількості розчинника і гарячий розчин фільтрують від нерозчинних домішок. При охолодженні фільтрату з нього кристалізується вже очищена речовина. Утворені кристали відфільтровують (при цьому легко розчинні домішки залишаються в фільтраті), промивають на фільтрі чистим холодним розчинником і висушують.

Сублімацією або возгонкою називають явище безпосереднього переходу речовин із кристалічного стану в газ і навпаки (минаючи рідкий стан).Сублімація є ефективним методом очищення речовин, здатних до такого переходу за певних умов.

Перегонка або дистиляція – це метод розділення та очищення рідин, які істотно відрізняються між собою та від домішок за температурою кипіння (Ткип). Суть методу: суміш рідин (або забруднену рідину) нагрівають до кипіння в колбі для перегонки (рис.1.1), скеровуючи пару через холодильник, де вона конденсується, в приймач очищеної рідини (дистиляту). При цьому в першу чергу випаровується і відганяється компонент з найнижчою Ткип, після чого рідина в колбі нагрівається до вищої температури, при якій кипить і переганяється наступний за значенням Ткип компонент.

Таким способом достатньо ефективно можна розділити багатокомпонентну суміш рідин, які значно (не менше, ніж на 200С) відрізняються за значенням Ткип . Для ефективного розділення рідин, у яких ∆Ткип < 20 0С, застосовується технічно складніший варіант перегонки – ректифікація. З метою зниження температури перегонки термічно нестійких або висококиплячих рідин перегонку проводять при зниженому тиску (в вакуумі) або з водяною парою.



Кожній чистій речовині властиві певні значення її фізичних констант – Тпл, Ткип, густини, показника заломлення світла тощо. Збіг експериментально встановлених значень цих констант з літературними даними для цієї речовини свідчать про її високу чистоту. Свідченням високої чистоти невідомої речовини є дуже вузький (0,5÷1 0С) інтервал її плавлення або кипіння. Склад та будову такої речовини можна встановити шляхом її якісного, кількісного та функціонального аналізу.

Мета якісного аналізу речовини – встановити, які елементи входять до її складу. В органічних сполуках всі атоми міцно зв’язані ковалентними зв’язками, тому зразок досліджуваної органічної сполуки спочатку нагрівають з сильними окисниками або відновниками; при цьому утворюються прості неорганічні молекули або йони, які виявляють відомими методами неорганічної хімії.

Для встановлення присутності в органічній сполуці Карбону та Гідрогену („відкриття Карбону та Гідрогену”) суміш цієї речовини прожарюють з купрум(ІІ) оксидом в приладі, показаному на рис. 1.2. Помутніння вапняної або баритової води при пропусканні через неї газів, утворених при цьому, свідчить про наявність в них co2, а конденсація водяної пари на стінках пробірки та перетворення безбарвного CuSO4 в забарвлений кристалогідрат – про наявність води. Обидві речовини (co2 та H2O) могли утворитися тільки в реакції (1.1)

CxH2y + (2x+y)CuO → xco2 ↑ + y H2O + (2x+y)Cu, (1.1)

що свідчить про наявність в досліджуваній речовині Карбону та Гідрогену.

Для виявлення в органічних сполуках Сульфуру або Нітрогену зразок досліджуваної речовини сплавляють з металічним натрієм. При цьому Сульфур органічної сполуки відновлюється до сульфід-аніонів, а Нітроген – перетворюється в ціанід-аніони:

2Na + S орг → 2Na+ + S2– , (1.2)

Na + Cорг + Nорг → Na+ + CN. (1.3)

Про утворення сульфід-аніонів свідчить чорний осад, що випадає при додаванні плюмбум(ІІ) ацетату до розчину продуктів реакції (1.2) за рівнянням (1.4)

Pb(CH3COO)2 + Na2S → PbS + 2CH3COONa;

Pb2+ + S2– → PbS↓ (1.4)

та неприємний запах гідроген сульфіду (сірководню) при його підкисленні :

Na2S + 2HCl → H2S↑ + 2NaCl ;

S2– + 2H+ → H2S↑ . (1.5)

Якщо ж в речовині був присутній Нітроген, то при додаванні до розчину продуктів реакції (1.3) солі двовалентного заліза утворюється комплексна сіль

FeSO4 + 6NaCN → Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4,

яка з катіонами Fе3+ дає малорозчинну комплексну сіль інтенсивно синього кольору:

Na4[Fe(CN)6] + FeCl3 → NaFe[Fe(CN)6]↓ + 3NaCl;

Na+ + Fe3+ + [Fe(CN)6]4– → NaFe[Fe(CN)6]↓ .

Хлор , Бром та Йод в органічних сполуках можна виявити за реакцією Бейльштейна.

Для цього мідний дріт прожарюють до зникнення зеленого забарвлення полум’я, після охолодження на нього наносять досліджувану речовину і знову прожарюють в незабарвленому полум’ї газового пальника. Якщо в складі органічної сполуки є перелічені вище галогени, полум’я забарвлюється в інтенсивно зелений колір. При попередньому прожарюванні на поверхні міді утворюється плівка CuO, який реагує з галогеновмісними сполуками за рівнянням:

R–Hal + CuO → CuHal2 + CO2 + H2O,

де R– вуглеводневий радикал; Hal – Cl, Br, I.

Купрум(ІІ)-галогеніди CuHal2 по мірі утворення відновлюються при нагріванні з органічними сполуками до CuHal, які, випаровуючись, і забарвлюють полум’я.

ПробаБейльштейна дуже чутлива, але неселективна, її дають і деякі сполуки, які не містять галогенів (нітрили, карбамід тощо). Однозначно присутність будь-якого галогена можна встановити сплавленням речовини з металічним натрієм і наступним визначенням в розчині продуктів цієї реакції йонів F,Cl, Brта Iзвичайними методами.

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 |



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.005 сек.)