АвтоАвтоматизацияАрхитектураАстрономияАудитБиологияБухгалтерияВоенное делоГенетикаГеографияГеологияГосударствоДомДругоеЖурналистика и СМИИзобретательствоИностранные языкиИнформатикаИскусствоИсторияКомпьютерыКулинарияКультураЛексикологияЛитератураЛогикаМаркетингМатематикаМашиностроениеМедицинаМенеджментМеталлы и СваркаМеханикаМузыкаНаселениеОбразованиеОхрана безопасности жизниОхрана ТрудаПедагогикаПолитикаПравоПриборостроениеПрограммированиеПроизводствоПромышленностьПсихологияРадиоРегилияСвязьСоциологияСпортСтандартизацияСтроительствоТехнологииТорговляТуризмФизикаФизиологияФилософияФинансыХимияХозяйствоЦеннообразованиеЧерчениеЭкологияЭконометрикаЭкономикаЭлектроникаЮриспунденкция

Отличительная реакция. Нагревают 0,5 мл нитрометана с 1 мл 1н раствора едкого калия; смесь окрашивается в желтый цвет

Читайте также:
  1. Аденилатциклазная (миокиназная) реакция
  2. Аллергическая реакция на введение анестетика
  3. В каких случаях возможна реакция при любых температурах?
  4. В чем заключается главная отличительная черта парламентской республики?
  5. В) Эмоционально-зачумленная реакция
  6. Воспаление как общая защитная реакция организма.
  7. Вот почему так важно помнить, что страдать тебя заставляет не то, что ты переживаешь, а твоя реакция на то, что ты переживаешь, обусловленная твоей неизлеченной травмой.
  8. ДИНАМИЧНОСТЬ НЕРВНЫХ ПРОЦЕССОВ И РЕАКЦИЯ НАВЯЗЫВАНИЯ РИТМА
  9. Иммунологические реакции при серологической диагностике инфекционных заболеваний: РСК, РНГА, РТГА , инфекционный и поствакцинельный Видаль, реакция Вассермана.
  10. Иммунологические реакции при серологической диагностике инфекционных заболеваний: РСК, РНГА, РТГА , инфекционный и поствакцинельный Видаль, реакция Вассермана.
  11. Иммунологические реакции при серологической диагностике инфекционных заболеваний: РСК, РНГА, РТГА , инфекционный и поствакцинельный Видаль, реакция Вассермана.
  12. Классификация и характеристика иммуноцитов и их взаимодействие в реакциях гуморального и клеточного иммунитета.

Нагревают 0,5 мл нитрометана с 1 мл 1н раствора едкого калия; смесь окрашивается в желтый цвет. Затем прибавляют несколько капель хлорного железа и осторожно по каплям разбавленную соляную кислоту, при этом смесь окрашивается в кроваво-красный цвет.

 

Контрольные вопросы

1. Написать уравнения реакций: а) монохлоруксусной кислоты с углекислым натрием при комнатной температуре, б) между обра­зовавшимся продуктом и нитритом натрия, в) разложения вновь по­лученного вещества, г) суммарное уравнение реакций, д) гидролиза хлорацетата натрия в щелочной среде, его механизм, е) образования эфира азотистой кислоты при взаимодействии нитрита с хлорацетатом натрия,
ж) гидролиза углекислого натрия при комнатной температуре и при нагревании, з) взаимодействия нитрометана со щелочью [1–11, 37].

2. При применении готового хлорацетата натрия взять его в количестве, эквимолекулярном количеству хлоруксусной кислоты. Уменьшить при этом количество углекислого натрия на величину, необходимую для нейтрализации хлоруксусной кислоты.

3. С какой целью приемник для нитрометана охлаждают?

4. По какой причине насыщают хлористым натрием водный слой?

5. С чем связано изменение окраски при проведении отличительной реакции?

5.3. a -Нитронафталин

 

Сведения о веществах, принимающих участие в реакции, и вспомогательных материалах, представлены в табл. 8.

 

Таблица 8. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза
a -нитронафталина, и вспомогательные материалы

Реактив Плотность, г/см3 Концентрация, % Количество
г мл
Нафталин 98,0 16,6
Азотная кислота 1,340 [29] 18,0
Серная кислота 1,830 [29] 14,3
Вода дистиллированная 1,000
Этанол (разб.) 0,812 96,0 (об.)
Уголь активированный
Универсальная индикаторная бумага

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся
в лаборатории реактивов.

 

Посуда и приборы

Для синтеза a-нитронафталина, шт.:

 

Колба трехгорлая КГУ 250 мл.....................  
Холодильник обратный (ХШ, ХПТ).................  
Термометр ТЛ (0±100)...........................  
Мешалка механическая...........................  
Баня водяная....................................  
Штатив........................................  
Плитка электрическая............................  

 

 

Прибор для синтеза a -нитронафталина показан на рис. 18.

В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают водяную баню, расположенную на электрической плитке (в зависимости от этапа синтеза ее включают или выключают). Трехгорлую колбу объемом 250 мл соединяют с обратным холодильником и пропущенной внутри герметического затвора стеклянной мешалкой. Осторожно, чтобы не пробить дно реакционной колбы стеклянной мешалкой! Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно герметического затвора. Снабжают термометрами (для контроля температуры в реакционной колбе и бане). Нагрев осуществляют на водяной бане, расположенной на электрической плитке.

 

 

 


Рис. 18. Прибор для синтеза a -нитронафталина:

1 – колба трехгорлая; 2 – затвор герметический; 3 – мешалка механическая;
4 – холодильник обратный; 5 – термометр; 6 – баня водяная; 7 – плитка электрическая; 8 – штатив

Для выделения a-нитронафталина, шт.:

Стакан В-1-600 ТС...............................  
Стеклянная палочка..............................  
Горелка Бунзена или Теклю.......................  
Колба с тубусом 1-500 (Бунзена)...................  
Воронка Бюхнера 3..............................  

 

Схема выделения a -нитронафталина представлена на рис. 19.

 


а б

Рис. 19. Приборы для выделения a -нитронафталина:

а – выливание содержимого колбы в стакан; б – кипячение; 1 – стакан;
2 – стеклянная палочка; 3 – трехгорлая колба; 4 – горелка; 5 – сетка асбестовая; 6 – штатив

Аккуратно выливают содержимое реакционной колбы в стакан
(см. рис. 19а). Кипячение с целью удаления смеси кислот осуществляют на горелке через асбестовую сетку. Можно использовать кипячение на электрической плитке.

Для перекристаллизации a-нитронафталина, шт.:

 

Колба круглодонная К 500........................  
Холодильник обратный (ХШ, ХПТ).................  
Колба коническая Кн (Эрленмейера) 250 мл..........  
Стакан В-1-600 ТС...............................  
Воронка В-25-38................................  
Воронка В-75-110...............................  
Баня воздушная.................................  
Штатив........................................  
Плитка электрическая............................  
Воронка для горячего фильтрования................  

 

Схема перекристаллизации a -нитронафталина из органического растворителя (водного раствора этанола) показана на рис. 20.

 

Методика синтеза

В трехгорлую колбу прибора (см. рис. 18) помещают 18 мл азотной кислоты и при охлаждении в бане с холодной водой и перемешивании осторожно добавляют 14,3 мл серной кислоты, затем небольшими порциями при перемешивании вносят 16,6 г нафталина (тонко растертого в ступке).

Внимание! Температура в колбе при внесении нафталина не должна превышать 50°С.

Для выделения a -нитронафталина содержимое реакционной колбы выливают в стакан с 200 мл холодной воды, при этом a -нитронафталин застывает в виде лепешки, плавающей на поверхности раствора (см. рис. 19а). Водно-кислотный раствор сливают, а сырой
a -нитронафталин кипятят несколько раз по 15 минут со 100 мл воды (см. рис. 19б). После каждого кипячения воду сливают и определяют ее рН по универсальному индикатору. Кипячение ведут до нейтральной реакции промывных вод. Сырой a -нитронафталин, застывший в виде красновато-желтых шариков, отфильтровывают на воронке Бюхнера (см. рис. 15) и сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем на воздухе.

Получают 20 г a -нитронафталина.

Для получения чистого a -нитронафталина его перекристалли-зовывают из разбавленного этанола (см. рис. 20).


 

   
 

 


1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 |

Поиск по сайту:



Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Студалл.Орг (0.004 сек.)